Проверенные методы очистки водки и спирта в домашних условиях. Очистка спирта вспомогательными средствами

Нередко у людей, занимающихся приготовлением спиртосодержащих дома, возникает вопрос, как очистить спирт в домашних условиях. Существует несколько эффективных и действенных способов, благодаря которым можно достичь почти идеального результата. Стоит рассмотреть методы того, как очистить спирт.

Как очистить спирт активированным углем?

Такой способ считается очень популярным. Уголь способствует впитыванию в себя неприятного запаха, тем самым помогая поглотить примеси. Такой способ является одним из легкодоступных, так как уголь продается в аптеке или его можно приобрести в магазине. Рекомендуется отдавать предпочтение березовому углю, поскольку он дает наилучший результат. Способ: засыпать уголь в кастрюлю, истолочь и залить водкой в соотношении 50 г: 1 л. Такая смесь должна настаиваться около семи дней, периодически ее нужно размешивать. После чего напиток можно фильтровать. Чтобы улучшить результат следует повторить процедуру несколько раз, заменив уголь на свежий.

Как очистить спирт марганцовкой?

При помощи марганцовки также можно очистить спирт самому. Для этого необходимо добавить 2 грамма марганцовки в 1 литр самогона, размешать и оставить на 10 часов. После приобретения напитком светлого и выпадения осадка можно фильтровать смесь.

Как очистить спирт молоком?

Еще одним хорошим способом очистки спирта является очистка молоком. От воздействия спирта молоко сворачивается, тем самым впитывая в себя вредные частицы, происходит выпадение осадка. Далее напиток необходимо профильтровать. Подобным способом очищается спирт и при помощи яичного белка.

Многие виноделы озабочены вопросом, как очистить спирты из алкогольных напитков в домашних условиях. Несколько способов очистки спиртов предлагаем почитать в статье ниже.

Как очистить спирты в домашних условиях:

1. Высокое качество очистки напитка зависит от градуса, чем он ниже, тем выше уровень очистки. Очистить хорошо спирт от неприятного запаха и вредных примесей поможет способ разбавки его водой до нужного градуса 45 в основном с помощью специального прибора – ареометр. Использовать лучше всего родниковую воду, мягкую.

2. С помощью соды можно очистить и спирт. В самогоне, который был выгнан в домашних условиях содержится много кислорода и спирта, который в соединении образует уксусную кислоту. Ее нейтрализуют благодаря добавлению соды в напиток. На литр алкоголя добавьте 1 грамм соды, на кончике ножа.

3. Очень поможет в очистке спирта марганцовка. Самогон очищаем с помощью 1-2 г марганцовки, хорошо размешиваем, добавив в самогон. Через 10 часов жидкость нужно отфильтровать, когда это сделать, вы увидите по осветленному напитку и выпадающему осадку. В качестве устройства можно взять бытовой фильтр, но если его нет, то сделайте фильтр своими руками. Берем пластиковую бутылку, отрезаем дно, а в крышке нужно сделать отверстие, затем в горлышко вставить кусочек ваты и бутылек переворачиваем.

4. Также спирт очистить можно белком из яйца и молоком. Белок сворачивается под воздействием спирта, кстати, также притягивает к себе примеси. Обычно таким методом осветляют мясной бульон. Молоко также сворачивается и к нему прилипают вредные частицы осадка. Как и в первом случае нужно профильтровать его.

5. Черный хлеб придет на помощь. Оказывается, бросив черный хлебушек в спирт, можно очистить сивушные масла, которые впитываются в хлебные кусочки, после этого напиток приобретает приятный аромат.

6. Есть способ вымораживания спиртов. Сивушные масла при замерзании прикрепляются к стенкам бутылки, при переливании в другую тару, остается чистый спирт. Температура вымораживания должна быть 29 градусов С мороза, вино сухое выстаивают при температуре -5 градусов.

7. Об этом методе знают почти все, кто изготавливает домашние напитки с алкоголем. Это очистка происходит с помощью угля.

Активированный уголь впитывает запахи неприятные, и поглощает примеси. Адсорбенты (уголь активированный, энтеросгель, березовый уголь) продаются в аптеке. Способ приготовления: в кастрюле до порошка истолочь уголь и залить самогон (водку) на литр 50 г. Настаивать придется долго, около недели, ежедневно размешивая по несколько раз. После фильтровать напиток. Для эффектного результата можно менять уголь свежим несколько раз в неделю.

Как проверить есть ли в спирте сивушные масла? Промойте тщательно стекло или зеркальную поверхность, дайте обсохнуть, чтобы не было разводов. Если на поверхности нет разводов, то масел сивушных нет в самогоне.

Для чего чистят самогон? Все дело в том, что выпивая некачественный неочищенный спирт вреден для организма. Он содержит много токсинов алкоголя.

Как очистить самогон видео

Спиртные напитки как домашнего, так и промышленного изготовления бывают различного качества. Поэтому вопрос как очистить водку, чтобы она стала приятной для питья – не праздный.

К тому же некачественный алкоголь вызывает тяжелейшее похмелье и отравление.

Поэтому его необходимо хотя бы частично избавить от токсинов (сивушных масел, альдегидов, ацетона иже с ними). Сделать это можно и в домашних условиях, а мы научим как.

Собственно очищать нужно любой произведенный в домашних или промышленных условиях крепкий алкоголь: , . На спиртовых и ликеро-водочных заводах очищение проводят с помощью огромных угольных колонн, в которых проводится многоступенчатая очистка, избавляющая от сивушных масел. В домашних условиях это происходит немного по-другому.

Собственно что такое водка? Это разведенный водой спирт пищевой группы . Спирт может быть и высшего сорта (самый грязный из пищевых, несмотря на название), и Альфа, в котором сивушных масел остается такой мизер, о котором и говорить не стоит.

Так что вы можете сделать в домашних условиях, чтобы водка была чистой и мягкой:

  1. Способом дистилляции в домашних условиях производится спирт-сырец, который необходимо вначале очистить, затем развести и перегнать вторично с разделением на фракции. После чего – снова очистить и только после этого до нужной крепости и употреблять или проделать еще какие-то манипуляции: умягчить, ароматизировать, настоять на различных компонентах или в дубовой бочке. И только после этого подавать к столу уже совершенно другой напиток.
  2. С помощью ректификационной колонны можно произвести и неплохого качества , не уступающий высшему сорту в промышленной классификации. Но и он нуждается в доведении до правильных кондиций по органолептике.
  3. Вы купили спирт для приготовления домашней водки (сегодня это можно сделать и через интернет-магазины), но сомневаетесь в качестве. Для того, чтобы предотвратить отравление будущим готовым продуктом, подвергните и его спецобработке.
  4. И наконец – о готовой водке из магазина. Купили вы одну бутылку или закупили ящик для семейного торжества и не довольны ее вкусом, сомневаетесь в качестве — это можно исправить. Конечно, в том случае, если алкоголь не совсем «паленный», произведенный из метилового (технического, древесного) спирта. А – из этилового но, возможно, не слишком высокого качества.

В копилку знаний

Как проверить происхождение спирта? К сожалению, определить на вид и даже по вкусу, какой именно вид спирта перед вами невозможно. Но все же есть непрямые показатели:

  1. Для того, чтобы предотвратить массовые отравления населения, еще во время производства к техническому спирту добавляют красящие вещества, которые невозможно из него убрать. Поэтому прежде всего должен насторожить цветной спирт (сине-фиолетовый). Порой его пытаются замаскировать добавкой других красителей, маркируя бутылки под различные 40-градусные настойки.

Осторожно. Нельзя исключать ситуации, когда спирт похитили из предприятия до окрашивания. А также – недобросовестности производителя.

  1. Если у вас есть нормальная водка (спирт) без добавок, проведите сравнительную пробу. Капните на тыльную сторону одной ладони проверенный продукт, на другую – сомнительный спирт или водку. Разотрите по коже и сравните запахи. Если это метил, вы почувствуете резкий неприятный запах.
  2. Цвет пламени у этилена и метилена разные. Пищевой продукт горит синим пламенем, древесный – зеленым.
  3. Возьмите кусок медной проволоки, накалите его и резко опустите в проверяемый спирт. Этиловый на такую уловку практически не реагирует, технический выдает тошнотворный запах.
  4. Кусочек картофеля опустите в жидкость и оставьте на пару часов. Если цвет остался прежним – все нормально, порозовел – вы имеете дело с метиловым спиртом.

Важно. Даже не пытайтесь очистить , он никогда не станет питьевым, поскольку имеет другой химический состав.


Как очистить в домашних условиях?

Для того, чтобы качественно очистить водку, народ придумал немало способов, о которых мы постараемся дать максимум информации.

Особенности. Перед применением любого из способов разведите спирт водой до крепости на 1-2 градуса выше, чем требуется.

Во-первых, так лучше адсорбируются сивушные масла и другие вредные примеси, поскольку чем крепче алкоголь, тем крепче и связи между составляющими на молекулярном уровне. Во-вторых, при очистке возможно снижение крепости на пару градусов.

Применение угля

Нужен древесный уголь, каменный для нашей цели неприменим. Он бывает:

  • Березовым. Для целей винокура лучший БАУ-А, то есть – березовый активированный уголь.
  • Кокосовым (КАУ-А). Сегодня именно этот вид наиболее востребован в водочной промышленности. Его особенностью является наличие пор различного диаметра, вследствие чего задерживается больше спиртовых примесей.
  • Самодельным или для мангала . При покупке последнего проверяйте, чтобы он не содержал веществ для розжига, иначе рискуете испортить спиртное.
  • Активированным из аптеки (таблетки). Вариант рискованный, поскольку из-за добавок к таблеткам (тальк, крахмал и т.п.) иногда появляется горький привкус в очищенной водке.
  • Бытовым угольным фильтром для воды .

Перед использованием древесный уголь измельчают. Обычный способ: мешок с углем побейте молотком, а затем просейте через мелкое сито. Пыль не используйте, как и крупные куски (их затем еще измельчите), А мелкую фракцию добавляйте к водке для очистки.

Пропорции на 0,5 литра алкоголя:

  • При использовании измельченных углей – 25 г или 1 столовая ложка (в нее помещается примерно столько) на 0,5 литра спирта-сырца или водки крепостью 42-45°.
  • 1 истолченная таблетка аптечного активированного угля.

После подготовки угля следует соблюдать технологии, которые отличаются в зависимости от выбранного очищающего средства. Аптечные таблетки укладывают между двумя слоями ваты, помещают этот фильтр в лейку и пропускают через него спиртное.

Еще проще – пропустить водку через угольный фильтр в кувшин.

Обратите внимание. Имейте отдельный фильтр для алкоголя, храните его в холодильнике. Через новый фильтр, как того требует инструкция, трижды пропустите воду, иначе он может забрать до 50% крепости пропускаемой через него алкоосновы. Подготовленный же берет не более 2°.

Древесный (кокосовый) уголь требует не фильтрации, а настаивания :

  1. Подготовленный уголь засыпьте в посуду с водкой и закройте крышкой.
  2. Потрясите посуду и оставьте на 3 часа, 3 дня или 3 недели.

Столь разные рекомендации продиктованы, по видимому, собственным опытом. А в случае с трехчасовым настаиванием — теорией о том, что уголь в течение такого времени впитывает вредные примеси, а когда поры забиваются, начинает их возвращать обратно в напиток. Так ли это, судить не беремся, но если решитесь применить этот метод, фильтровать и заправлять заново водку углем следует 3-4 раза.

  1. В течение длительного настаивания (кроме крайнего дня) посуду нужно встряхивать.
  2. В банке (бутылке) образуется слой осадка, с которого жидкость лучше снять для облегчения фильтрования с помощью трубочки.
  3. Подготовьте лейку-фильтр. Для этого срежьте дно у пластиковой бутылки с длинным горлышком. Пробку можно выбросить или проделать в ней дырочки. В горлышко с легким натягом вставьте скрученные в трубочку ватные диски.
  4. Поставьте вашу лейку в банку и наливайте снятую с осадка водку.
  5. Жидкость тонкой струйкой протечет через диски, выходя идеально чистой.
  6. Когда все протечет, можно влить осадок с оставшейся водкой. Накройте обрезанным дном, чтобы спирт не испарялся, поскольку протекание перейдет в капанье, а затем может и вовсе прекратиться. В таком случае слейте жидкость и замените диски.

2 способа с использованием молока

Первый способ – с последующей фильтрацией готового к употребления алкоголя, второй – с повторным перегоном:

  1. Молоко необходимо брать низкой жирности, пастеризованное. От жирного домашнего возможно помутнение напитка (он становится белесым, как в фильмах о самогонщиках:
  • на 10 литров водки возьмите 100-150 мл пастеризованного молока 1-1,5% жирности. Можно также сепарированного свежего домашнего молока (обрата);
  • влейте молоко и наблюдайте, как образовываются и выпадают хлопья. Они-то и отбирают из водки сивушные масла и прочие примеси;
  • оставьте закрытую емкость отстаиваться на неделю, ежедневно встряхивая;
  • процедите через несколько слоев марли, затем еще несколько раз пропустите через ватный фильтр.

Важно. Если в водке наблюдается легкая муть, профильтруйте его через ватно-угольный самодельный фильтр.

  1. Если планируете повторный перегон, молоко можно брать любой жирности. Его количество значительно больше, чем в первом случае – 1 литр на 10 литров спирта-сырца.

После недельного настаивания и встряхивания снимите с осадка, процедите, разбавьте напополам водой и перегоните вторично, отбирая в отдельную посуду головы и хвосты.


Рецепт с марганцовкой

Не будем рассуждать, вреден такой метод или полезен, он существует по сей день, поэтому расскажем и о нем.

На каждый литр водки нужно взять 1 г марганцово-кислого калия. Это количество – как на кончике ножа. Марганец иногда рекомендуют вначале развести водой, а уже затем смешать с водкой. Но, поскольку это немного снизит градус, а мы и так имеем дело с 40-градусным продуктом, можно сыпать порошок непосредственно в емкость с водкой.

Затем хорошо перемешать (вещество растворяется и в алкоголе) и оставить на неделю отстаиваться. За это время водке возвратится естественный прозрачный цвет, а на дне осядет хлопья. Слейте и профильтруйте.

Очистка яичным белком

В основе метода – связывание белком примесей и осаживание их на дно. Лучше брать водку (спирт) крепостью 45°, поскольку добавляется также жидкость, что может несколько снизить крепость.

На 1 литр алкоголя нужно 2 сырых белка. Взбейте их венчиком, добавив воды (до 1 стакана, можно меньше) до однородности. Пышная пена нам не нужна. Добавьте к водке, отстаивайте, иногда встряхивая, неделю. Профильтруйте.

Ржаным хлебом

Возьмите свежеиспеченный ржаной хлеб в количестве 100 г на 1 литр водки. Раскрошите его в емкость со спиртным и оставьте настаиваться 5-7 дней. Профильтруйте. Этот метод придает напитку хлебный аромат, избавляет от неприятного запаха и мутности.

Осторожно. Этот метод может закрасить водку в слабо коньячный цвет!

Маслом

Нерафинированное подсолнечное, а еще лучше – кукурузное масло без запаха имеет свойство смешиваться с сивушными маслами (это также маслянистые субстанции) и удерживать их в общей массе масла. На литр алкоголя добавьте 100 мл масла. Накройте крышкой и хорошенько потрясите.

Через сутки, когда пленка масла будет плавать сверху, опустите вниз трубочку и слейте всю водку, не затрагивая масла. Можете профильтровать дополнительно.

Содой

Сода поможет не только очистить спиртное, но и сделать его приятнее на вкус. На каждый литр возьмите 10 г пищевой соды, перемешайте с водкой, оставьте на сутки. Этот метод требует тщательной фильтрации, желательно два-три раза через ватный фильтр.

Фруктами

Избавляясь от сивухи, вы заодно ароматизируете водку . Порежьте на кусочки 1-2 апельсина, лимона или яблока. Настаивайте 3 дня – неделю и процедите.

Холодом

Поместите водку в металлическую кастрюлю, накройте крышкой и отправьте на 12 часов в морозилку современного холодильника. Слейте то, что не замерзло. Этот продукт – значительно чище, чем изначальный, но станет крепче.

Если вас не устраивайте крепость, разведите водку чистой (лучше бутилированной) водой до нужной. Лейте водку в воду. А для точных пропорций воспользуйтесь .

Внимание. Чем больше сивушных масел будет извлечено из водки, чем она будет чище с точки зрения химии, тем жестче станет.

Поэтому, кроме очистки, применяется еще и умягчение для того, чтобы продукт было приятнее употреблять.


Как сделать водку мягкой и приятной на вкус?

Водка – это смесь спирта и воды. Без умягчения она оставляет во рту ощущение сухости. Часто на ликеро-водочных заводах применяются смягчители, делающие продукт более приятным для питья. Кроме того, добавки нивелируют специфический спиртовой запах.

Но и в домашних условиях это сделать несложно, добавляя в продукт специальные компоненты.

Важно придерживаться разумных пропорций, поскольку переизбыток ингредиентов приведет к порче продукта. Главные вещества, применяемые для умягчения водки промышленного производства – сахар, глюкоза, глицерин и фруктоза . Именно их можно чаще других увидеть на этикетке. Иногда просто пишут – стабилизаторы вкуса.

Добавки для смягчения

Рассмотрим, что можно добавить к водке в домашних условиях для умягчения:

  1. Жженный сахар . Лучше, если это будет рафинад, — он лучше очищен, чем обычный сахар. Слегка смочите рафинад водой и расплавьте на сухой сковороде без масла. Не пережигайте, иначе в алкоголе это будет чувствоваться. Чайной ложки полученной карамели достаточно на литр спиртного.
  2. Глюкоза в виде раствора или порошка из аптеки – отличный компонент для исправления крепкого домашнего алкоголя. На 1 литр водки возьмите 20 мл готового раствора или 3 г порошка.
  3. Фруктоза . Слаще сахара, поэтому половины чайной ложки на литр достаточно. Растворяется в алкоголе.
  4. Глицерин . Нужен только пищевой, не более 5 мл на литр.
  5. Аскорбиновая кислота (привычный витамин С) – до 5 г на литр. Можно использовать любимые с детства таблетки аскорбинки с глюкозой. 1 таблетки достаточно.
  6. Лимонная кислота – 2-5 г на литр алкоголя, неплохо справляется с умягчением.

Ароматизация домашнего алкоголя

После проведения мероприятий по очистке и умягчению, можно приступать к ароматизации. Для этого применяют:

  • Травы: зверобой, чабрец, зубровку. Список долог.
  • Корни: калган, имбирь.
  • Цедру цитрусовых плодов.
  • Фрукты и ягоды, такие как клюква, рябина, айва и т.п.
  • Дубовую кору и щепу. И множество других.
  • Покупные ароматизаторы – но это на любителя.

Важно. Не применяйте ароматизацию для устранения неприятного запаха (привкуса). Вначале водку нужно очистить и умягчить. Только в этом случае вы получите облагороженный напиток.

Благодаря описанным нехитрым манипуляциям можно сделать из водки категории «Так себе» вполне приличный, а то и элитный напиток.


(2 оценок, среднее: 5,00 из 5)

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способу очистки этилового спирта от примесей. Способ заключается в пропускании этилового спирта через пористый сорбент, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит и природный цеолит, активированный потоком воздуха при 350-460 o С, с последующим охлаждением в атмосфере инертного газа, через полученный спирт пропускают инертный газ, затем разбавляют его водой и подвергают ректификации для удаления примесей изопропилового спирта. Как правило, пористый сорбент подвергают регенерации в потоке инертного газа при повышенной температуре, а в качестве инертного газа применяют азот, аргон, гелий, диоксид углерода или их любую смесь. Способ позволяет получить товарный продукт высокого качества. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к разработке способов очистки этилового спирта для получения товарного продукта высокого качества. Этиловый спирт является важным продуктом в производстве алкогольных напитков. Для пищевых целей его получают обычно перегонкой сбраженного сахарсодержащего материала, такого как свекловичная патока, патока из сахарного тростника или крахмалистых веществ, таких как картофель и различные виды хлебных злаков: рожь, пшеница, ячмень, рис, маис. В результате получается спирт-сырец, содержащий значительные примеси сивушных масел. Важнейшими побочными продуктами спиртового брожения являются ацетальдегид, ацеталь, глицерин, янтарная кислота и так называемое сивушное масло, представляющее собой смесь бутиловых и амиловых спиртов и их высших гомологов. Янтарная кислота и сивушные масла образуются не из сахара, а в результате особого процесса брожения аминокислот, которые получаются из белков питательного субстрата. Наиболее распространенными методами очистки этанола от примесей являются азеотропная, экстрактивная, солевая ректификация и мембранные способы очистки [В.И. Зверева. Получение высокочистого этанола. Журн. Прикл. Химии, 1997, т. 70, вып. 7, стр. 1154-1158]. Большая часть исследований очистки этанола касается удаления определенной группы примесей, в частности метанола, альдегидов, сивушных масел и т. д. Для удаления этих примесей наиболее часто используют ректификационную очистку этанола при атмосферном давлении. В результате получают спирт-ректификат с пониженным в значительной степени количеством примесей. Различают следующие виды спирта-ректификата: 1 сорт, высшая очистка, экстра, люкс, на которые распространяется ГОСТ 5962-67. Спирт должен быть прозрачным, бесцветным, без посторонних включений, иметь вкус и запах, характерные для каждого его вида, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ. Для изготовления водки используют водно-спиртовую смесь, составленную из этилового спирта определенной степени очистки и очищенной воды, с добавлением различных ингредиентов с целью облагораживания запаха и увеличения ассортимента вкусовых качеств. При изготовлении водки используют спирты различных сортов, в том числе и низкого качества. В настоящее время в процессе очистки этанола ставится целью использование более простого и дешевого способа при сохранении высокого качества по целевому продукту. Наиболее распространенным средством для очистки от сивушного масла всегда служил свежий древесный уголь. Последний действует главным образом химически, окисляя спирты с помощью сконцентрированного в его порах кислорода; спирты таким образом превращаются в кислоты (также альдегиды), которые образуют сложные эфиры. Часть этих эфиров удерживается углем, часть же остается в очищенном спирте, так что фильтрация через древесный уголь, утончая вкус и запах спирта, в то же время собственно не удаляет сивушных масел. В патенте [США 2946687, 1960] описано использование модифицированного и частично активированного угля из тяжелых сортов древесины. Водно-спиртовую смесь с целью очистки подвергают обработке активированным углем. Однако цель очистки при этом не достигается, так как кислород, содержащийся в порах активированного угля, окисляет метанол, пропиловые, бутиловые и амиловые спирты (сивушное масло) до вредных альдегидов и эфиров, которые остаются в готовом продукте. Несмотря на снижение различных примесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, с помощью этого процесса бутилированная водка может иметь мутный осадок. Источником этого осадка является используемый активированный уголь, содержащий поливалентные катионы кальция и магния. Известен способ очистки этилового спирта путем предварительной обработки концентрированного этилового спирта боргидридом натрия, пропускания его через активированный уголь и выделения очищенного спирта ректификацией [Патент РФ 2046787, С 07 С 31/08, 27.10.95]. Использование данного способа повышает эффективность применения активированного угля, снижает потери целевого продукта и позволяет получить этиловый спирт высокой степени чистоты, пригодный для оптических измерений. Известен способ очистки водно-этанольной смеси на активированных углях с использованием сверхнизких температур от -45 до -22 o С на первой стадии обработки и от -22 до 5 o С на второй стадии с целью минимизации содержания в водке неприятных на вкус веществ за счет образования так называемых клатратных соединений. Предполагается, что клатратные соединения, образованные в процессе смешения этилового спирта с водой при высоких температурах, также захватывают и неприятные на вкус соединения, такие как ацетали и полуацетали. Однажды захваченные в полости клатратов эти нежелательные соединения уже не удаляются или плохо удаляются активированным углем [Патент РФ 2107679, С 07 С 31/08, 27.03.98]. Наиболее близким к заявляемому является способ, использующий активированный уголь в качестве адсорбента [Патент США 5370891, С 12 С 3/08, 1990]. Согласно данному способу процесс очистки проводят с помощью пропускания водно-спиртовой смеси через три слоя активированного угля при 5-20 o С. Недостатком указанного способа является низкая эффективность очистки и высокая стоимость проводимого процесса, так как высокая селективность по целевому продукту достигается тем, что в качестве сырья используют низкокачественные сорта спирта, содержащие существенные количества изопропилового спирта, являющегося причиной жесткого вкуса по органолептическим показателям. Кроме того, регенерация активированного угля в таких количествах становится экономически не выгодной. Все известные способы не позволяют полностью устранить специфический привкус водки, и потому даже водки высокого качества рекомендуют употреблять сильно охлажденными. В патенте GB 2127011, 04.04.1984 описан способ выделения этилового спирта из смеси его с органическими веществами, в том числе высшими разветвленными спиртами, разветвленными или циклическими алканами, ароматическими углеводородами или эфирами путем пропускания смеси через молекулярные сита. Разделяемая смесь содержит до 20 мас.% этилового спирта. При этом имеется в виду, что все перечисленные соединения по размеру крупнее молекулы этилового спирта. В этом заключается принцип разделения смеси. Молекулы этилового спирта удерживаются молекулярным ситом, а более крупные молекулы проходят через колонну и собираются в приемнике. Затем этиловый спирт извлекается из молекулярного сита путем вытеснения паров спирта инертным газом при нагревании. Этот способ не может быть применен в пищевой или медицинской отрасли, так как извлеченный из молекулярного сита путем вытеснения инертным газом при нагревании продукт будет загрязнен примесными веществами и должен быть подвергнут сложной процедуре дополнительной очистки. Посторонние вещества могут также появляться в результате каталитических превращений химических соединений, происходящих при повышенных температурах при нагревании молекулярного сита в процессе извлечения этилового спирта. Изобретение решает задачу разработки способа очистки этилового спирта, характеризующегося высокими качественными показателями товарного продукта. Задача решается следующим способом очистки этилового спирта. В реакционную колонну загружают сорбент с удельной поверхностью не менее 150 м 2 /г, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит, природный минерал, активируют сорбент потоком воздуха 2-3 часа при 420-460 o С, охлаждают до комнатной температуры в потоке инертного газа-носителя (азота, аргона, гелия или СО 2). Смесь этилового спирта с сивушными маслами пропускают через колонну с сорбентом в атмосфере инертного газа. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют инертный газ с целью вытеснения следов растворенного кислорода. Другую часть примесей (бутиловые и амиловые спирты и эфиры), оставшуюся на сорбенте, удаляют с сорбента путем вытеснения их инертным газом при нагревании. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке инертного газа при повышенных температурах. Очищенную часть спирта отделяют, разбавляют водой и подвергают ректификации для удаления изопропилового спирта. Выделенные при регенерации спирты сивушных масел могут быть использованы как ароматизаторы в кондитерской промышленности. Полученный спирт-ректификат имеет высокие показатели степени очистки и может быть использован в медицинских целях, а также для приготовления водок высшего качества. Отличие предлагаемого способа от способа, описанного в патенте GB 2127011, состоит в использовании принципиально другого приема выделения этилового спирта, основанного на различной способности веществ удерживаться твердым пористым сорбентом при пропускании потока жидких веществ через сорбент. Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 33,32 г Al 2 (SO 4) 3 9H 2 O растворяют в 150 мл воды и добавляют при перемешивании к раствору 8,0 г порошка SiO 2 в 40,2 мл 17,4 М раствора NaOH. Полученный гель подвергают кристаллизации при температуре 180 o С в течение 3 суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сушат при 120 o С. Полученный порошок с мольным отношением SiO 2 /Аl 2 О 3 = 2,3 и удельной поверхностью 150 м 2 /г таблетируют и загружают в адсорбционную колонку. Затем активируют потоком воздуха при температуре 350 o С 2 часа. Охлаждают в потоке инертного газа азота. Спирт-сырец с содержанием примесей сивушных масел 5 мас.%, подаваемый с объемной скоростью 1,0 час -1 , пропускают через сорбент при комнатной температуре. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют азот. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке азота при температуре 200 o С. После отделения очищенной части спирта ее разбавляют водой в отношении 1:1 и подвергают ректификации. Полученный спирт-ректификат соответствует требованиям ГОСТ 5964-82. Выход чистой фракции 45 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца. Пример 2. В качестве сорбента используют синтетический цеолит NaA с мольным отношением SiO 2 /Al 2 O 3 = 2,0 и удельной поверхностью 150 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют аргон. Выход чистой фракции 35 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей. Пример 3. В качестве адсорбента используют синтетический цеолит типа пентасил с мольным отношением SiO 2 /Al 2 O 3 = 42,0 и удельной поверхностью 500 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют гелий. Выход чистой фракции 65% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 5 мас.% примесей. Пример 4. В качестве адсорбента используют -Аl 2 О 3 с удельной поверхностью 180 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют СО 2 . Выход чистой фракции 15% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей. Пример 5. В качестве адсорбента используют SiО 2 с удельной поверхностью 200 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1. Выход чистой фракции 55% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 7 мас.% примесей. Пример 6. В качестве адсорбента используют природный минерал - клиноптилолит с удельной поверхностью 150 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют смесь, содержащую 50 об.% азота и 50 об. % CO 2 . Выход чистой фракции 25% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 20 мас.% примесей. Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет получать товарный продукт (этиловый спирт) с высокими качественными показателями, с высоким выходом.

При очистке спирта вспомогательными средствами в процессе перегонки и ректификации стремятся получить спирт, удовлетворяющий требованиям стандарта. Решение этой задачи может быть облегчено применением вспомогательных средств очистки. ;

К таким средствам относятся: химическая, адсорбционная, ионитная и тепловая очистка / обработка спирта.

Рассмотрим эти методы очистки спирта.

1. Химическая очистка спирта-сырца.

Химическая очистка спирта является вспомогательной операцией, содействующей очистке спирта от примесей, трудно выделяемых методом ректификации. Химическая очистка рассчитана на устранения из спирта-сырца кислот, эфиров, альдегидов и непредельных соединений.

Для воздействия на эфиры и кислоты применяют едкую щелочь (NаОН), для воздействия на альдегиды и непредельные соединения-слабый раствор марганцовокислого калия. Иногда химическая очистка проводится только одной щелочью ;

Под действием щелочи эфиры омыляются. Одновременно выделяется спирт, а кислота образует соответствующую натриевую соль. При омылении уксусноэтилового эфира, например, образуются уксуснокислый натрий и этиловый спирт по уравнению

СН 3 СООС 2 Н 5 + NаОН = СН 3 СООК

Na + С 2 Н 5 ОН.

Первый из них не летуч. Свободные кислоты, находящиеся в сырце, также связываются щелочью, образуя соответствующие нелетучие соли. Летучая уксусная кислота, содержащаяся в сырце, образует нелетучий уксуснокислый натрий в соответствии с уравнением

СН 3 СООН + NаОН = СН 3 СООNa + Н 2 О

Таким образом, щелочь улучшает качество сырца, связывая летучие кислоты и кислотные остатки эфиров.

Применение марганцовокислого калия для очистки спирта основано на его окислительной способности. Слабый раствор КМnО 4 как в кислой, так и в щелочной среде окисляет альдегиды и непредельные соединения. Однако во избежание окисления этилового спирта очистку сырца им рекомендуется проводить в слабощелочной среде. В этих условиях на две молекулы КМnО 4 выделяется 3 атома кислорода, которые и окисляют органические примеси. Так, при окислении ацетальдегида перманганатом в присутствии щелочи реакция протекает по уравнению

nО 4 + 6СН 3 СНО + 2NaОН = 4СН 3 СООК + 2СН 3 СООNa + 4MnО 2 + 4Н 2 О

Марганцовокислый калий при реакции окисления образует перекись марганца. Следует отметить, что при поправлении сырца химическим способом избыток как едкой щелочи, так и перманганата вреден. Избыток щелочи приводит к тому, что щелочь, воздействуя на спирт, переводит его в альдегид. Избыток перманганата.после окисления альдегидов и непредельных соединений также окисляет спирт. Поэтому из многочисленных методов, предложенных для исправления спирта, нельзя рекомендовать те из них, которые дают общие рецепты, не учитывая особенностей исправляемого сырца. В каждом отдельном случае следует проводить расчет количества необходимых реактивов на основании анализа сырца. Из методов исправления, основанных на предварительном анализе состава сырца, остановимся на методе А. Н. Грацианова.

По методу Грацианова количество щелочи, необходимой для связывания кислот и омыления эфиров, устанавливают предварительным определением. Для этого 100 мл сырца кипятят с 10 мл децинормальной щелочи в колбе с обратным холодильником в течение часа. После охлаждения в колбу вводят 10 мл децинормальной Н 2 SО 4 и избыток введенной кислоты оттитровывают децинормальным раствором NаОН при индикаторе фенолфталеине. Количество пошедшей на титрование щелочи необходимо добавить на каждые 100 мл сырца. Раствор щелочи вводят в два приема. Вначале берут только половину расчетного количества в виде 10%-ного раствора NaОН, после 10 - 15 мин перемешивания со щелочью в сырец вводят 2 %-ный раствор перманганата в таком количестве, чтобы окислить лишь соединения непредельного характера. Необходимое количество устанавливают предварительным опытом. Для этого в коническую колбу емкостью около 100 мл наливают 1 мл раствора КМnО 4 (0,2 г на 1 л воды) и из бюретки при постоянном взбалтывании колбы приливают исследуемый сырец при скорости истечения около 20 - 30 мл/мин до тех пор, пока! спирт не приобретет розовато-желтой окраски. Количество спирта, идущего на раскисление взятых 0,0002 г КМnО 4 , является исходной величиной для определения количества перманганата, необходимого для исправления спирта. После введения раствора КМn0 4 еще раз перемешивают сырец и реагенты, а затем оставляют в покое на 6 часов. По истечении этого срока возобновляют перемешивание и добавляют оставшуюся половину щелочи. Через 5-10 мин перемешивание прекращают и сырец может быть направлен на ректификацию.

Ниже приводятся данные, позволяющие судить о результатах химического исправления спирта-сырца (по Грацианову).

При проведении ректификации спирта по так называемому единому методу спирт-сырец не подвергается предварительной очистке щелочью и марганцовокислым калием. Химическая очистка проводится внутри колонны щелочью, которую непрерывно подают в колонну .

Представляет большой интерес вопрос о применении химической очистки для обработки спирта, полученного из дефектного сырья. В. П. Грязнов и Г. В. Ржечицкая исследовали действие марганцовокислого калия, едкого натра и кислого сернистокислого натрия на альдегиды, содержащиеся в спирте, полученном при переработке дефектного сырья. Обработке подвергались растворы масляного альдегида, акролеина и уксусного альдегида в чистом этиловом спирте. Авторы выяснили, что примененные ими реактивы не оказывают влияния на акролеин. Что касается уксусного и масляного Альдегидов, то обработка спирта щелочью и кислым сернистокислым натрием дала положительные результаты.

При переработке дефектного крахмалистого сырья и мелассы иногда задают щелочь на верхнюю тарелку ректификационной колонны с целью улучшения пробы на окисляемость.

Как правило, это увеличивает время окисляемости, однако всегда ведет к ухудшению органолептических показателей спирта-ректификата.

Как показали П. С. Цыганков и Ю. Д. Слива , улучшение показателей спирта при введении щелочи в спирт только кажущееся. Щелочь придает спирту неприятную горечь. Увеличение же времени окисляемости создает видимость улучшения качества спирта.

2. Очистка спирта активным углем

Активированными называют угли, которые после специальной обработки приобретают огромную поверхность адсорбции и поры которых вследствие этой обработки освобождены от смолистых веществ.

Активированные угли являются универсальными поглотителями для примесей спирта. Это свойство активированных углей было установлено Н. Д. Зелинским при разработке проблемы денатурации спирта.

Применение адсорбционных методов очистки водно-спиртовых смесей известно давно. На казенных винных складах в дореволюционной России широко применялся метод очистки водно-спиртовых смесей путем фильтрации через слой березового или липового угля. Уголь загружали в колонки высотой до 4000 мм , которые соединялись в батареи по 4-7 штук. В этих колонках водно-спиртовой раствор крепостью 40% об. фильтровался последовательно через уголь со скоростью, обеспечивающей длительность контакта с углем не менее 24 часов.

Позднее для очистки водно-спиртовых смесей на ликеро-водочных заводах Союза получило по рекомендации проф. А. Н. Шустова применение активированного угля типа норит, поверхность которого в 80-100 раз превышает поверхность обычного древесного угля.

Фильтрация водно-спиртовых смесей улучшает их дегустационные свойства, что может быть объяснено различными соображениями.

Предполагают, что уголь адсорбирует некоторые примеси спирта, которые придают спирту неприятный вкус и аромат. Однако замечено, что уголь не только поглощает примеси, но и каталитически активизирует процесс окисления как самого спирта, так и его примесей. При этом происходит образование органических кислот . Соединяясь со спиртом, они образуют сложные эфиры, например уксусноэтиловый, уксусноизоамиловый и другие.

В течение долгого времени считалось, что очищать водку большим количеством активированного угля нельзя и что контакт водки с углем не должен продолжаться более 30 мин, что объяснялось высокой активностью угля типа норит по сравнению с обычным углем.

Была установлена норма! для очистки 40%-ной водки: 16 грамм угля на 1 дал водки при продолжительности контакта 30 мин.

В. Ф. Комаров исследовал вопрос о применении активированного угля для очистки водно-спиртовых растворов от примесей и пришел к заключению, что большие дозы активированного угля (несколько килограммов на 1 дал водки) в условиях непрерывной фильтрации ее через слой угля (динамический метод) улучшают дегустационные качества водки.

На основании этого исследования было предложено обрабатывать водку углем в фильтрах, заполненных активированным углем слоем высотой 4 м. При этом фильтры соединялись последовательно по 2 «ли по 3. Рекомендуемая скорость фильтрации 3,5 м/ч.

При фильтрации происходит селективная адсорбция ряда примесей из сложной поликомпонентной смеси. Интенсивность адсорбции зависит от марки углей. Замечено, что изоамиловый спирт поглощается более интенсивно (26-40%), чем уксусный альдегид (10-16%). С увеличением дозировок угля ((до некоторого предела) замечалось повышение пробы на окисляемость (пробы Ланга). Увеличения количества альдегидов за счет окисления не наблюдалось.

В. Ф. Комаровым разработай также простой метод регенерации активированного угля путем обработки его водяным паром (0,7 ати ) и холодным воздухом .

Таким образом, эти исследования показали, что применение активированного угля для очистки водно-спиртовых смесей от примесей вполне возможно осуществить в условиях непрерывной фильтрации через слой большой высоты.

При этом было доказано, что дегустационные качества фильтруемого раствора улучшаются, по-видимому, за счет извлечения из раствора ингредиентов, сообщающих спирту дурной вкус и запах.

В. Ф. Комаров отмечает большое значение предварительной очистки обрабатываемого раствора от механических примесей путем фильтрации раствора до подачи его в угольный фильтр через песочные фильтры.

Описанные методы очистки до последнего времени не применялись на спиртовых заводах. Однако имеются сведения, что они получают распространение на некоторых зарубежных заводах. Так, на некоторых заводах Франции применяют обработку эпюрата активированным углем . Этот прием применяют для получения ректификата особенно высокой очистки. Для этой цели спирт-ректификат разбавляют умягченной водой до 30% об. и вторично эпюрируют. Горячий эпюрат пропускают через активированный уголь типа норит. Очищенный эпюрат подвергают укреплению в ректификационной колонне.

Полагают, что обработка норитом горячего разбавленного эпюрата способствует удалению примесей, не улавливаемых аналитически, но портящих вкус и аромат спирта.

М. С. Шульман и А. Н. Бабкова исследовали процесс адсорбции примесей этилового спирта активированным углем марки БАУ. В лабораторных опытах они установили, что активированный уголь извлекает из 50%-ното водно-спиртового раствора уксусный альдегид при концентрации его, превышающей 0,0005 % мас. При меньшей концентрации замечается увеличение содержания альдегида, как полагают авторы, за счет окисления спирта примесями, имеющимися в активированном угле. Активированный уголь адсорбирует также из 60%-ого водно-спиртового раствора уксусноэтиловый эфир и изоамиловый спирт.

Вопрос о применении активированного угля для очистки спирта изучался также Г.Л. Ошмяном и А.В. Игнатовой применительно к условиям водочного производства . Исследованию подвергали сортировки до и после обработки адсорбентом. Авторы этой работы указывают, что органолептические свойства спирта зависят от качественного состава примесей, поэтому изменение последнего под влиянием обработки активированным углем может изменить органолептические свойства спирта.

Применяя разработанный авторами чувствительный метод аналитического определения, авторы обнаружили в спирте-ректификате соединения многих органических кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой и др.). Они выявили, что под воздействием активированного угля качественный состав эфиров и кислот сдвигается в сторону обогащения соединениями большой молекулярной массы. По-видимому, изменение должно быть связано с повышением дегустационной оценки после обработки активированным углем.

Оценивая результаты проводимых исследований, можно считать, что применение активированных углей для очистки спирта в процессе ректификации перспективно и должно быть подвергнуто дальнейшим исследованиям.

3. Обработка спирта ионитными смолами

Синтетические ионообменные смолы (иониты) являются твердыми высокомолекулярными соединениями, механически прочными и нерастворимыми в обрабатываемой среде.

По своей структуре всякий ионит состоит из нерастворимых поливалентных ионов, несущих положительный или отрицательный заряд и окруженных подвижными ионами противоположного знака.

Бели заряд поливалентного иона отрицателен, а подвижные ноны - положительны, то ионит называется катионитом. Такой ионит способен обмениваться своими подвижными ионами с внешними катионами среды.

Если же высокомолекулярный каркас ионита несет положительный заряд, а подвижные ионы - отрицательны, то такой ионит носит название анионита. Следует иметь в виду, что при ионообменной очистке имеет место и молекулярная адсорбция на высокоразвитой поверхности ионита за счет действия молекулярных сил.

Хорошо синтезированный ионит теоретически не должен растворяться в воде и в растворах электролитов. На практике однако, в начале работы ионита имеется более или менее продолжительный период, в течение которого из ионита выщелачиваются растворимые вещества, загрязняющие обрабатываемую среду.

Иониты изготовляются в виде зернистой сыпучей массы или в виде листов из пластинок. Листовые иониты употребляются в качестве мембран для фильтрации через них обрабатываемой среды. Для увеличения механической прочности мембраны армируют прочными тканями (стеклоткань) или же формуют их из смеси ионита и эластичного пластика. Иониты получили широкое применение для очистки и умягчения воды. В пищевой промышленности они применяются для очистки сахарных соков в свеклосахарной промышленности, в производстве фруктовых вод для удаления избытка кислоты и т. д.

Имеются указания на попытки применения ионитов для очистки спирта от примесей , однако широкого применения этот метод не получил.

В.П. Грязнов и Г.В. Ржечицкая , изучая методы переработки дефектного крахмалистого сырья, применили для очистки водно-спиртовых растворов ионообменные смолы. Эффективность применения ионообменных смол была исследована на спирте-сырце.

Из исследованных ими смол анионит ЭДЭ-10П дал обнадеживающие результаты. Опыт применения этой смолы показал, что количество примесей в спирте-сырце значительно уменьшилось. Авторы обнаружили, что лучший эффект очистки получается для водно-спиртовых растворов крепостью 40-50% об., как это видно из рис. IX-1. Пример применения ионитных смол можно увидеть при чистке водно-спиртового раствора,

спирта, полученного при переработке мелассы, от примесей путем обработки его ионообменными смолами .

Авторы исследований высказали предположение, что пониженные дегустационные показатели качества спирта, выработанного из мелассы, вызываются присутствием в спирте промежуточных примесей и в первую очередь этиловых эфиров пропионовой, масляной и валериановой кислот.

При введении щелочи на верхние тарелки ректификационной колонны для их омыления образуются соли жирных кислот. Эти соли попадают в ректификат. При разбавлении спирта водой они, по мнению авторов исследований, придают ему горький вкус и неприятный запах.

Для удаления содержащихся в спирте эфиров и жирных кислот предложено обрабатывать его с помощью катионита Ку-2 и анионитов ЭДЭ-10П и АН-Ф.

Для исследования была сооружена полупромышленная установка на Львовском ликеро-водочном заводе.

Технологический режим, разработанный авторами, заключался в следующем. Спирт, подлежащий очистке, последовательно фильтровали через Н-катионит Ку-2, а затем через ОН-анионит АН-2Ф или ЭДЭ-10П. Скорость фильтрации спирта 3,0-3,5 дал/(кг-ч). Для обеспечения регенерационного цикла на 100 дал спирта в ионообменные колонки загружается 55 кг анионита и 40 кг катиолита. Размеры цилиндрических колонок: Н = 1,5 м, d = 0,4 м.

Для непрерывной очистки спирта устанавливается две пары колонок. Пока одна пара работает, вторая проходит регенерацию. Регенерация ионитов проводится путем промывки водой и пропускания через колонку регенерирующих растворов. Через ионит пропускается раствор NаОН, через катионит - раствор НСl. После пропускания регенерирующих растворов колонки промывают деминерализованной водой.

Результаты очистки спирта приведены ниже.

Результаты очистки спирта, полученного при переработке мелассы, на полупромышленной установке

(иониты Ку-2 и АН-2Ф)

До обработки После обработки
Крепость, % об 96,2 96,2
Выдерживает Выдерживает
Проба на окисляемость, мин 30 33
0,00025 0,00025
Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. 0,0005 0,0005
мг/л 12,0 6,3
уксусноэтиловый, мг/л 29,2 17,3
Наличие жирных кислот при концентрировании примесей в 100 раз
уксусная Обнаружена Обнаружена
пропионовая Обнаружена Не обнаружена
масляная Обнаружена Не обнаружена
валериановая Не обнаружена Не обнаружена
Проба на метиловый спирт Выдерживает Выдерживает
Фурфурол Отсутствует Отсутствует
Дегустационная оценка, баллы 8,75 9,79

Результаты очистки спирта, полученного при переработке мелассы, на полупромышленной установке

(иониты Ку-2 и ЭДЭ-10П)

До обработки После обработки
Крепость, % об 96,2 96,2
Проба на чистоту с серной кислотой Выдерживает Выдерживает
Проба на окисляемость, мин 30 35
Содержание альдегидов в пересчете на безводный спирт, % об. 0,00025 0,00025
Содержание сивушного масла в пересчете на безводный спирт, % об. 0,0005 0,0005
Кислотность в пересчете на уксусную, мг/л 12,0 6,0
уксусноэтиловый, мг/л 29,2 16,1
Наличие жирных кислот при концентрировании примесей в 100 раз
уксусная Обнаружена Обнаружена
пропионовая Обнаружена Не обнаружена
масляная Обнаружена Не обнаружена
валериановая Обнаружена Не обнаружена
Проба на метиловый спирт Выдерживает Выдерживает
Фурфурол Отсутствует Отсутствует
Дегустационная оценка, баллы 8,75 9,79

Приведенные данные говорят о том, что ионитная очистка повышает дегустационные показатели мелассного спирта. Они, по-видимому, подтверждают также предположение авторов о рицинах, вызывающих понижение дегустационных показателей мелассного спирта, хотя вопрос этот нуждается в дальнейшей проверке.

При внедрении разработанных методов ионитной очистки спирта в производство встретились значительные трудности, связанные с качеством ионитов и их поведением при длительной эксплуатации. Это потребовало уточнения условий на угли, поставляемые химической промышленностью. Работа в этом направлении ведется УкрНИИСПом.

4. Термическая обработка спирта

Термическая обработка спирта с целью улучшения его качества получила некоторое распространение во Франции . Согласно французскому патенту, при подогреве спирта до 30-140° С происходит разложение примесей, ухудшающих качество спирта.

Лаборатория ректификации ЦНИИСПа в течение ряда лет проводила исследование метода термической обработки спирта в лабораторных и производственных условиях.

В 1959-1960 гг. были проведены лабораторные опыты, в которых термической обработке подвергали образцы спирта-ректификата первого сорта и высшей очистки, отклонявшиеся от стандарта по пробе на окисляемость. Эти образцы подвергали перегреву в автоклаве до 100-140° С в течение 5- 20 мин, после чего часть спирта в виде паров отбирали. При анализе охлажденного остатка спирта было найдено значительное улучшение пробы на окисляемость (на 10-15 мин ). Улучшились также и дегустационные показатели. Была найдена оптимальная температура перегрева 100-110° С при продолжительности 5-10 мин.

В дальнейшем опыты были перенесены в производственные условия . Выли созданы две производственные установки для термической обработки спирта: на Мичуринском экспериментальном заводе и на Липецком спиртовом заводе. Установка Мичуринского завода состояла из следующих элементов: подогревателя спирта, подогревателя-выдерживателя, холодильника, сепаратора, расширителя, спиртоловушки и конденсатора.

На данной установке спирт, поступающий со 2-й и 3-й тарелок ректификационной колонны, выдерживали при температуре 90-92° С в течение 5 мин.

Аналогичная установка на Липецком заводе давала возможность работать при более высокой температуре (98-99°С). Следует отметить, что в этом случае температура была значительно ниже рекомендуемой французским патентом (130- 140°) и оптимальной температуры обработки, найденной лабораторными опытами, проведенными в ЦНИИСПе (100-110°С).

Можно заключить, что причинами изменения качества спирта при термической обработке на Мичуринской установке могли быть: изменение состава примесей спирта и отгонка части легколетучих продуктов и их удаление из конденсатора.

Возможно, что вторая причина в ряде случаев является основной.

В таблице IX-1 приведены данные анализа спирта до и после термообработки на Липецком заводе.


Рассматривая данные табл. IX-1, можно констатировать улучшение аналитических показателей. Они указывают также на улучшение дегустационных показателей. Сопоставляя аналитические показатели спиртов до и после термообработки и конденсата из сепаратора, можно установить, что значительную роль в этом процессе играет отгонка легколетучих примесей. Однако определить долю этого участия не представляется возможным, так как баланс примесей в работе не дан. Весьма вероятна и роль химических процессов, происходящих в спирте во время термообработки.

Чем бы ни вызывалось улучшение показателей, следует признать возможность улучшения качества спирта путем термообработки.

Интересно также проследить за поведением отдельных примесей спирта при термообработке. В рассматриваемой работе авторы провели газохроматографический анализ, результаты которого приведены в табл. IX-2.

Опыты, проведенные при более высокой температуре на Липецком заводе (98-99°С), в основном дали те же показатели, что и опыты на Мичуринском заводе.

Представляют также большой интерес исследования процесса термообработки, проведенные Ю. Д. Сливой и П. С. Цыганковым в КТИППе. В этих исследованиях химизм процесса термообработки был подвергнут более глубокому изучению. (См. также Ю. Д. Слива, П. С. Цыганков, В. Ф. Суходол. «Известия вузов. Пищевая технология», № 1, 1968.

)

Уменьшение содержания примесей при этом происходит как за счет удаления примесей с паровой фазой, так и за счет химических превращений. При этом термообработка влияет на такие примеси, как акролеин, диацетил, кротоновый альдегид.

Одной из причин улучшения дегустационных качеств спирта после термообработки и основной причиной повышения пробы на окисляемость является, по предположениям авторов, уменьшение содержания акролеина, диацетила и кретонового альдегида. Поэтому заметный эффект термообработка может дать тогда, когда низкое качество спирта объясняется присутствием этих соединений.

Если же низкое качество спирта обусловливается наличием сложных этиловых эфиров масляной, пропионовой или валериановой кислоты, то термообработка не дает существенного улучшения качества спирта.

Было также экспериментально установлено, что при наличии щелочи термообработка может привести к образованию кротонового альдегида, поэтому термообработке рекомендуется подвергать только спирт, свободный от щелочи.

Интересная работа Ю. Д. Сливы и П. С. Цыганкова положила начало изучению химизма термообработки спирта. Эта работа должна быть продолжена.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гладилин Н. И. Руководство по ректификации спирта. Пищепромнздат, 1952.

2. Климовский Д. Н., Стабников В. Н. Технология спирта. Изд. 3-е. Пищепромиздат, 1960.

3. Фертман Г. И., Покровский А. Л., Вишневская Т. Л. «Спирто-водочная промышленность», 1940, № 3.

4. Грязнов В. П., Ржечицкая Г. В. Труды ЦНИИСПа. Вып. VIII 1959.

5. Цыганков П. С., Слива Ю. Д. Сб. «Пищевая промышленность», № 6. изд-во «Техника», Киев, 1967.

6. Серпионов а Е. Н. Промышленная адсорбция газов и паров. Госхимиздат, 1956.

7. Комаров В. Ф. Динамический метод очистки водно-спиртовых растворов активированным углем и регенерация отработанного угля в фильтрах паром и воздухом. Автореферат диссертации. ВХТИ, 1949.

8. Тернов с кий Н. С., Грязнов В. П. «Спиртовая промышленность», 1960. № 4.

9. Шульман М. С., Бабко в а А. Н. Труды ЦНИИСПа. Вып. IX, 1960.

10. Ошмян Г. Л., Игнатова А. В. Труды ЦНИИСПа. Вып. XI, 1961.

11. Шйео 1 вШе ра1еп1 оГПсе, 2641543. 1оп ехап&ег 1геа1теп1 о{ а!сопо1 50-1иНоп.

12. Данилко Г. В., Коробенкова А. И. Труды УкрНИИСПа. Вып. VII, 1960.

13. Данилко Г. В. Очистка этилового спирта ионообменными смолами. Автореферат диссертаций. КТИПП, 1965.

14. Данилко Г. В., Егоров А. С. Труды УкрНИИСПа. Вып. IX, 1964.

15. Данилко Г. В., Егоров А. С., Даниляк Н. И., Каминскии Р. С. «Харчова промислов!сть», 1964, № 1.




Просмотров