Мерный цилиндр служит для. Мерные цилиндры. Как используется измерительная емкость
Химическая посуда по своему назначению делится на следующие группы:
посуда общего назначения, всегда должна быть в лаборатории; без нее невозможно провести большинство работ (пробирки, простые и делительные воронки, капельные пипетки, часовые стекла, стаканы, плоскодонные и конические колбы, бюксы, кристаллизаторы, водяные бани и др.);
посуда специального назначения, необходимая для одной какой-либо определенной цели (ареометры, пикнометры, эксикаторы, круглодонные колбы, дефлегматоры, специальные холодильники, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.);
мерная посуда, применяемая для измерения объема жидкости (мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры, мензурки, мерные стаканы).
Химическую посуду изготавливают из различных материалов, её классифицируют на стеклянную, кварцевую, фарфоровую, металлическую, пластиковую, высокоогнеупорную.
Посуда общего назначения
Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца. Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки (рис. 1).
Химические стаканы имеют различную вместимость от 50 до 1000 см 3 . Стаканы изготавливают из термо- и химически стойкого стекла. Стаканы из термостойкого стекла маркируют специальным знаком – матовым прямоугольником или кругом.Конические колбы (рис. 2) широко применяются при титровании. Изготавливают колбы из тонкостенного или термостойкого стекла. Они бывают различной вместимости (25 – 2000 см 3). Конические колбы, снабженные шлифами и пришлифованными пробками, применяют для установления йодного числа и при йодометрических определениях.
Капельные или капиллярные пипетки применяют для взятия проб, отделения раствора от осадка, а также прибавления малых объемов реактивов. Использованные пипетки опускают в стакан с водой, чтобы не дать реактиву высохнуть в капилляре.Воронки служат для переливания жидкостей, фильтрования, приготовления растворов и заполнения бюреток.
В фарфоровых чашках и тиглях (рис. 3) вместимостью 5 – 10 см 3 нагревают или выпаривают растворы, прокаливают сухие остатки.
Стеклянные палочки с оплавленными концами используют для перемешивания растворов.
Часовое или предметное стекло применяют для обнаружения отдельных ионов.
Мерная посуда
|
|
| |
|
| ||
|
Рис. 4. Мерная посуда для приблизительных измерений: а- цилиндры, б- стакан, в- мензурка |
||
К посуде для приблизительного измерения объема относятся мерные цилиндры, стаканы и мензурки. Относительная погрешность при измерении объема такой посудой составляет 1 % и более.
Мерные цилиндры (рис. 4 а) – стеклянные и пластиковые толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в см 3 (5 – 2000 см 3). Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только при специальных работах.
Мерные стаканы (рис. 4 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.
Мензурки (рис. 4 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 см 3 .
К посуде для точного измерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Относительная ошибка при измерении объема составляет менее 1 %. Точный объем измеряют и записывают в виде числа, содержащего два знака после запятой.
Мерные колбы (рис. 5 а) предназначены для отмеривания точного объема на вливание и представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.
В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок, в таких случаях для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена. Мерные колбы могут иметь вместимость 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см 3 .Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов , для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.
Мерные колбы перед началом работы должны быть чисто вымыты. Моют мерные колбы в зависимости от природы жидкости, которая в ней была. Обычно в мерных колбах готовят водные растворы , поэтому колбу достаточно вымыть водопроводной водой и тщательно ополоснуть дистиллированной водой .
Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи капельной пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки. Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 6). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы (рис. 7). Если колбы большого объема (500 - 2000 см 3), до метки раствор доводят, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.Следует помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру . Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя , т.к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определенный объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе.
После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, большим пальцем правой руки или ладошкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз . После перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т.к. часть раствора остается на пробке или руках. Доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя .
Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 см 3 (рис. 5 б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .
Пипетки (рис. 8) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного изменения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, то ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке.
|
|
||
|
Рис. 8. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): градуированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е) |
||
неградуированные с одной кольцевой меткой (рис. 8 а) - жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;
неградуированные с двумя кольцевыми метками (рис. 8 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;
градуированные (рис.8 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.
Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см 3 – указывается изготовителем в верхней или средней их части. Пипетки вместимостью менее 1 см 3 называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями см 3 .
Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.8 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца .
Набирают жидкость в пипетку, используя резиновую грушу или дозатор.
Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в пределах от 2 до 5000 мкл.
Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 8 д).
Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 8 е). Такие дозаторы бывают механическими и электронными.
Перед началом работы пипетку тщательно моют моющим средством, затем промывают большим количеством водопроводной воды, подставляя широкий конец под кран. Затем пипетку два раза промывают дистиллированной водой и два раза раствором, аликвотную часть которого предстоит набрать .
Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, которую втягивают при помощи дозатора или груши. Когда уровень жидкости поднимается выше метки на 2 – 3 см, снимают дозатор или грушу, и быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем (рис. 9 а). Пипетку следует держать строго вертикально , приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 9 в). Жидкость необходимо выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой , нанесенной на пипетку (рис. 6).
После этого отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят ее в другой сосуд.
Чтобы вылить жидкость из пипетки, прикасаются ее нижним концом к внутренней поверхности колбы (рис. 9 г). Слегка приоткрывают указательный палец, удерживающий жидкость в пипетке, и ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно стечь.
|
|
|
|
||
|
Рис. 9. Приемы работы с пипеткой: правильное (а) и неправильное (б) положение пальцев при отборе объема; положение пипетки при установке мениска (в), сливании раствора (г), удалении последних капель раствора (д) |
||||
Ни в коем случае нельзя просто отнять палец от отверстия, так как при быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Выпустив жидкость из пипетки, ее остаток (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к донышку наклоненной колбы в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси (рис. 9 д). После этого пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась . Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя , так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды.
Бюретка представляет собой длинную стеклянную трубку (рис. 10) с делениями на внешней поверхности. Нулевое деление шкалы находится в верхней части бюретки. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором, в качестве которого могут служить стеклянный кран, перехваченная металлическим зажимом резиновая трубка со стеклянным наконечником или стеклянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 10). В последнем случае при сдавливании трубки на месте расположения шарика резина растягивается и образуется щель, через которую и вытекает раствор из бюретки. Если сдавливание прекратить, то шарик вновь плотно прилегает к стенкам трубки.
Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 . Крупные деления шкалы бюретки нанесены через каждый см 3 , а мелкие – через 0,1 см 3 . Объем по шкале бюретки измеряют с точностью до 0,01 см 3 . При необходимости измерять объемы от 5 см 3 до сотых долей см 3 – пользуются микробюреткой (рис. 10 г).
Перед началом работы бюретку тщательно промывают. Из хорошо вымытой бюретки жидкость должна стекать, не оставляя капель на внутренней поверхности. Затем два раза промывают дистиллированной водой и дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться .
Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе и заполняют жидкостью через воронку с коротким концом так, чтобы он не доходил до уровня нулевого деления. Затем открывают зажим (кран), чтобы заполнить раствором часть бюретки до нижнего конца капилляра и удалить пузырьки воздуха . Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно .
Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален (рис.11.).Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором.
Воронку , с помощью которой в бюретку наливают раствор, во время титрования вынимают и кладут на стол. Капли, оставшиеся на воронке, могут менять объем жидкости в бюретке, увеличивая его, что может привести к неправильной записи объема, пошедшего на титрование и, следовательно, к неправильному результату анализа.Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы .
Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 6), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения. Различия в определении объемов при неправильном положении глаз показаны на рис. 12.
Для титрования опускают оттянутый конец бюретки (капилляр) в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы . Проводят титрование, для чего, нажимая левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика, сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой (рис. 13).
Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой, тщательно перемешивая полученный раствор. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы.Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от добавления одной капли титранта и записывают объем израсходованного раствора. По окончании работы титрант из бюретки сливают, а бюретку промывают дистиллированной водой.
Для получения высокоточного лабораторного анализа требуется специальная посуда с высокой измерительной точностью и прочной устойчивостью к химическим реагентам. Для таких целей используется мерная посуда. Ведь для проведения любого анализа, эксперимента, исследования, а также точных данных при проведении химических реакций необходимо знать объемы растворов. Поэтому такая мерная посуда является неотъемлемой частью любой научной или исследовательской лаборатории. К измерительной лабораторной посуде относится: колба Бунзена, пипетки и микропипетки, пикнометры, мензурки, мерные цилиндры (для приблизительного отмеривания объема), бюретка с краном. Без мензурок не обходятся учебные и медицинские учреждения, аптеки, заводы, промышленные производства и заведения общественного питания (бары, рестораны). Любая измерительная посуда выпускается разных объемов и классов точности. Объём в такой посуде измеряется в см 3 , иногда – в дм 3 или мм 3 . Часто мл используют вместо см 3 , литры – вместо дм 3 , а микролитр – вместо мм 3 .
Мензурка или мерный стакан (от латинского слова mensura – «мерка, мера») – универсальная лабораторная посуда из стекла для измерения объема жидких химических реактивов или растворов. Она имеет вид стакана или колбы цилиндрической или конической формы с нанесенной шкалой деления контрастного цвета и носиком для удобного и аккуратного переливания вещества. Измерения объема в такой посуде ведутся в мм. В зависимости от назначений мензурки бывать разных объемов. У современных мерных стаканов имеются ручки и подставки для максимально комфортной работы.
По классу точности измерительные приборы делятся на два уровня: «класс А» – высокий и «класс Б» – низкий. Кроме того, для каждого класса точности устанавливается пределы погрешностей. Допустимый предел в низком классе в два раза больше, чем в высоком. Но максимальный коэффициент погрешности не должен превышать наименьшего деления градуировки.
Такой вид лабораторной посуды также применяется для:
- отстаивания мутных растворов, осадок вещества (они оседают на нижней части посуды);
- измерения объемов двух несмешивающихся жидкостей, одна из которых в меньшем количестве, но большей плотности;
- хранения химического реактива в сухом, сыпучем и жидком виде недлительный срок;
- приготовления химических реактивов сложной рецептуры;
- проведения химических реакций с соблюдением пропорций необходимых реактивов;
- проведения различных процедур с химическими реактивами (фильтрования, тестирования, нагревания);
- дозирования лекарственных препаратов;
- разведение химического раствора до определенной концентрации.
Обязательные требования к лабораторному стеклу для мензурок:
- ударопрочность;
- гладкость;
- химическая и термическая стабильность к различным агрессивным средам;
- градуированная шкала со временем не должна стираться;
- прозрачность;
- устойчивость;
- неокрашиваемость;
- практичность;
- минимальный показатель теплового расширения;
- антикоррозийные свойства;
- легкость очищения и отмывания;
- устойчивость к перепадам давления.
Несмотря на широкий спектр обладаемых качеств, мензурки, как и любую другую мерную лабораторную посуд, нужно хранить в специальном шкафу.
На каждой измерительной посуде должна быть маркировка, на которой указывается цена деления, температура калибровки, номинал, материал стекла.
Мензурки цена зависит от вышеуказанных показателей, измерительного объема и материала.
Материалы, из которых может изготавливаться мерная посуда:
- фарфор;
- лабораторное стекло;
- термостойкое стекло;
- боросиликатное стекло (изготовлено из стекла с добавлением бора, не поддается воздействию горячим и активным химическим реактивам, более долговечно);
- кварцевое стекло;
- пластмасса;
- пластик (мензурки из этого материла менее точные, но более прочные, также не поддаются воздействию плавиковой кислоты, в отличие от стеклянных мерных стаканов);
- полимерные материалы.
Мензурки в зависимости от назначения бывают следующих объемов:
- 10 мл;
- 25 мл;
- 50 мл;
- 100 мл;
- 250 мл;
- 500 мл;
- 1000 мл;
- 2000 мл.
Где мензурки купить в Москве?
Мензурки купить, как и широкий ассортимент лабораторной посуды купить в Москве можно в магазине химических реактивов Москва розница и опт «Прайм Кемикалс Групп». Это специализированный интернет-магазин по оснащению научных или производственных лабораторий только сертифицированной продукцией: химическими реактивами, лабораторным оборудованием и приборами, лабораторной посудой из стекла. Вся продукция отличного качества и по доступным ценам. Любой товар поставляется по городу и области. Приобретая у нас, Вы исключаете возможность покупки поддельного товара.
“Prime Chemicals Group” – сертификат качества по доступной цене.
Мензурка цена 50 мл от 104 руб..
«Химическое оборудование» - Колбы Вюрца. Химические стаканы. Делительные воронки. Посуда. Пипетки. Воронки Бюхнера. Воронки. Центрифуга. Эксикаторы. Капельницы. Ступки. Аллонжи. Промывалки. Круглодонные колбы. Холодильники. Посуда специального назначения. Бюретки. Электрическая сушилка. Химическая посуда и лабораторное оборудование.
«Химико-биологический класс» - Классификация предпрофильных элективных курсов. Определение качественного и количественного состава. Проектная и исследовательская работа учащихся. Примеры профильно-ориентированных компонентов курса химии. Моделирование процессов, происходящих в живых организмах. Контекстные задачи. Методы и формы реализации вариативного компонента школьного курса.
«Школьный кабинет химии» - Организация временных выставок, создание наглядных пособий. В кабинете проводятся уроки химии с 8 по 11 классы. Стекло в декоративно-прикладном искусстве. Ведется работа по профориентированию. Поиск простых, наглядных и содержательных экспериментов. Разработка и реализация различных учебных проектов.
«Проверка знаний по химии» - Расшифруйте аббревиатуру. Кто из ученых сформулировал периодический закон. ИркАЗ. Неметаллы. Что изучает химия. Частицы, которые вращаются вокруг ядра атома. Сколько протонов содержит атом кальция. Растворы. Разделите смесь. Тип химической связи в молекуле водорода. АНХК. Теоретический практикум с демонстрацией опытов.
«Виды деятельности на уроках химии» - Применение креативных заданий. Тестирование. Обучение в малых группах. Китайская мудрость. Виды дидактические игр. Дидактические игры. Варианты взаимосвязи познавательной деятельности студентов. Активизация познавательной деятельности на уроках химии. Организация проектной деятельности. Познавательная деятельность.
«Техника безопасности в химии» - Журнал инструктажа для учащихся. Журнал регистрации операций. Перечень документов. Перечень инструкций по правилам безопасности. Перечень химических веществ. Техника безопасности в кабинете химии. Здоровые условия учебы. Общие требования безопасности. Перечень инструкций. Прекурсор наркотического средства.
Всего в теме 19 презентаций
Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость. К мерной посуде относят бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.
Выпускаемая промышленностью мерная посуда калибрована (на наливание или выливание), и ее вместимость должна соответствовать действующим государственным стандартам.
Бюретки, колбы и пипетки, используемые для точных измерений, калибруются по образцовым мерам вместимости 1 или 2 разряда обычно при 20 °С. В соответствии с этим бюретки, мерные колбы и пипетки изготовляются 1 и 2 классов точности. Допустимое отклонение для бюреток и градуированных пипеток 1 класса точности равно половине цены наименьшего деления шкалы, 2 класса - цене наименьшего деления шкалы.
Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительны, что делает возможным пользоваться ею при температуре, отличающейся от 20°С на несколько градусов, не делая поправок. Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 °С, будет при 26 °С равен 1000,15 мл.
Бюретки
Бюретки предназначаются для измерения точных объемов жидкостей при титровании и для других операций. Они калибруются только на выливание.
Прямые бюретки выпускаются с краном и без него (рис. 29, а-в). Бюретки без крана - это стеклянные градуированные трубки, верхний конец которых открыт, а нижний заканчивается оливой. На оливу надевается затвор, состоящий из резиновой трубки 6-7 см длиной, в которую предварительно вставлена стеклянная бусина, закрывающая просвет трубки. Вместо бусины можно применять металлический пружинный зажим. В свободный конец резиновой трубки вставляют стеклянную трубку с оттянутым концом длиной 5-6 см. Отверстие капилляра стеклянной трубки должно быть таким, чтобы при открытом затворе жидкость из бюретки на 25 мл вытекала не менее чем за 24-45 с, а из бюретки на 50 мл - за 45-55 с. Разжимая зажим или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через которую вытекает жидкость.
Наиболее распространенный тип бюреток - прямые с одноходовым краном.
Прямые бюретки с одно- и двухходовым спускными кранами выпускаются также с боковым отводом (рис. 29, г и д). Отвод служит для заполнения бюретки титрованным раствором из запасной емкости. Бюретки выпускаются в обычном исполнении и с автоматической установкой нуля.
Микробюретки (рис. 30) предназначаются для измерения объемов жидкости порядка сотых и десятых долей миллилитра, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.
Микробюретки выпускаются 1 и 2 класса точности. Отклонение от номинальной вместимости микробюреток при 20 °С на весь объем для бюреток 1 класса точности ± 0,006 мл, для бюреток 2 класса точности ±0,015 мл при условии вытекания воды при полностью открытом кране в течение 20-35 с для 1 класса точности, 15-35 с для бюреток 2 класса точности.
В лабораторной практике большое распространение получили бюретки с автоматическим нулем и склянкой (рис. 31). Мениск поступающего раствора автоматически устанавливается на нулевой отметке. При создании давления в склянке с помощью резинового нагнетательного баллона жидкость поднимается по наружной питающей трубке и заполняет бюретку выше нулевой отметки. Как только прекратится нагнетание воздуха, избыток жидкости сливается в склянку через ту же трубку, отверстие которой находится на уровне нулевой отметки. Выпускаются такие бюретки 2 класса точности.
Цена наименьшего деления бюреток зависит от вместимости:
Работа с бюретками
Бюретки с одноходовым краном и без крана с оливой наполняют, наливая жидкость сверху через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
Чтобы заполнить раствором стеклянный кран и кончик (у бюреток с краном) или наконечник и резиновую трубку (у бюреток с затвором), бюретку наклоняют и быстро спускают 3-5 мл раствора. Если не удается этим приемом удалить пузырьки воздуха из кончика бюретки, поступают следующим образом. При открытом кране (зажиме) опускают кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засасывают резиновым баллоном или шприцем в бюретку раствор. Пузырьки воздуха при этом переходят в бюретку. Закрыв кран или зажим, наполняют бюретку сверху приблизительно на 1 см выше нулевого деления. Затем осторожно спускают жидкость точно до нулевой отметки.
Бюретку укрепляют строго вертикально в лапке штатива. Кран или зажим затвора должны быть с правой стороны; их открывают или закрывают одной рукой, а другой вращают коническую колбу для перемешивания титруемого раствора.
Отмеривание жидкости производят всегда от нулевого деления. При отмеривании объема раствор спускают от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мм выше нужного деления, выжидают 1 минуту и, приложив кончик бюретки к стенке сосуда, спускают раствор точно до метки.
Отсчет производят по нижнему краю мениска, за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчет приходится производить по верхнему краю мениска, что является менее точным. При установлении положения мениска глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.
Для облегчения отсчета можно пользоваться специальным экраном из кусочка белого картона, половина которого заклеена черной бумагой. Картон держат черной половиной вниз позади бюретки так, чтобы граница черного и белого полей находилась на 1 мм ниже уровня жидкости. Мениск тогда кажется черным и резко выделяется на белом фоне (рис. 32,а).
Еще лучше пользоваться бюретками, снабженными на задней стороне вертикальной синей полоской на белом фоне, что облегчает отсчет уровня мениска (рис. 32,6).
При работе с растворами едких щелочей и карбонатов щелочных металлов во избежание «заедания» стеклянных кранов рекомендуется применять бескрановые бюретки.
Следует иметь в виду, что бюретки калиброваны по воде, и ими пользуются для отмеривания жидкостей, по вязкости близких к воде.
Во избежание попадания пыли в раствор рекомендуется бюретки закрывать сверху опрокинутой пробиркой. Бюретки с растворами можно эффективно защитить от загрязнений, содержащихся в воздухе лабораторного помещения, соединяя верхний конец бюретки со склянкой для жидких промывателей, заполненной на 1/4 тем же раствором, что и бюретка.
Приступая к смазыванию крана бюретки, прежде всего удаляют старую смазку с крана и кончика бюретки, используя тонкую проволоку и ватный тампон. Далее на кран тонким равномерным слоем наносят свежую смазку, но только не силиконовую. Кран вставляют в муфту бюретки и несколько раз поворачивают.
Мерные колбы
Мерные колбы - плоскодонные с длинными горлами. Объем, до которого нужно наполнять жидкостью, ограничен специальной круговой меткой на горле. Вместимость колбы при 20 °С выгравирована на ее боковой поверхности. Мерные колбы предназначаются для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов, растворения веществ и т.п. Их калибруют на наливание или на отливание. Колбы, предназначенные для наливания, имеют одну кольцевую отметку на цилиндрической части горла (рис. 33), а калиброванные на отливание - две.
Выпускаются мерные колбы 1 и 2 класса точности с одной и двумя метками с пришлифованной пробкой и без пробки.
Для отмеривания точного объема жидкости обычно применяют мерные колбы, калиброванные по количеству вылитой из них воды.
При приготовлении растворов, концентрация которых измеряется содержанием растворенного вещества в единице объема раствора, следует применять мерные колбы, калиброванные на наливание воды.
При приготовлении растворов заданной концентрации определенное количество вещества в твердом или жидком состоянии или в виде концентрированного раствора вносят через воронку в сполоснутую дистиллированной водой (или соответствующим растворителем в случае неводных растворов) мерную колбу, наполняют ее более чем на 1/2 водой (растворителем) и тщательно перемешивают взбалтыванием. Затем добавляют воду (растворитель) почти до кольцевой метки, закрывают колбу пришлифованной пробкой и вновь хорошо перемешивают. Наполнение колбы точно до кольцевой метки производят только после полного растворения вещества и доведения температуры раствора в колбе приблизительно до 20 °С.
При наполнении мерных колб их помещают на ровную поверхность и наполняют жидкостью почти до кольцевой отметки на колбе. Окончательно уровень жидкости устанавливают прибавлением нескольких капель ее при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом (или пипетки), так чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки.
Если в процессе растворения выделяется тепло, то колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры.
При заполнении колбы нужно следить за там, чтобы вогнутый мениск в ее шейке был касательным к круговой отметке.
Мерные колбы не предназначены для хранения растворов. После разбавления в мерной колбе растворы, особенно щелочные, следует немедленно перелить в стеклянные бутыли, а мерные колбы вымыть.
При сливе жидкости из колбы следует, постепенно наклоняя, довести ее до вертикального положения горлом вниз. После прекращения слива сплошной струей необходимо выждать, пока по каплям стечет жидкость, оставшаяся на стенках колбы. Время этой выдержки для литровых колб не менее 30 с, для больших - 60 с. По истечении указанного времени удаляют последнюю каплю жидкости прикосновением края колбы к внутреннему краю сосуда, в который сливается жидкость.
Измерительные пипетки
Пипетки предназначаются для точного отмеривания определенного объема жидкости.
Пипетки (рис. 34) представляют собой стеклянные трубки различного диаметра, прямые или с грушевидным, шарообразным либо цилиндрическим расширением посредине. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные и неградуированные (с меткой). На расширенной или верхней части пипетки указывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой калибровалась пипетка, а также класс точности. Пипетки обычно калибруют на выливание.
Выпускаются также микропипетки номинальной вместимостью 0,1 и 0,2 мл с наименьшей ценой деления 0,001 и 0,002 мл.
Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их следует держать в особом штативе и закрывать верхнюю часть чистой фильтровальной бумагой для защиты от пыли. При отсутствии штатива пипетки можно хранить в высоком стеклянном цилиндре, на дно которого кладут несколько кружочков фильтровальной бумаги.
Следует также иметь в виду, что пипетки калиброваны по воде, и ими надлежит пользоваться для измерения объема жидкостей, по вязкости близких к воде.
Наполняют и опорожняют пипетки следующим образом. Опустив кончик пипетки с одной меткой в жидкость, засасывают резиновым баллоном или шприцем жидкость немного выше верхней метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка смоченным указательным пальцем и осторожно ослабляют нажим пальца на отверстие пипетки так, чтобы нижний край мениска установился на метке. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаза (рис. 35). Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости из пипетки. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, и быстро переносят пипетку к сосуду, в который должна быть влита жидкость. Держа пипетку вертикально над сосудом, прислонив кончик («носик») ее к стенке сосуда, ослабляют нажим пальца на верхний конец пипетки, чтобы уровень жидкости стал медленно понижаться, пока он не понизится до нижней метки, после чего усиливают нажим на отверстие пипетки, выжидают 15-25 с и без стряхивания последней капли отнимают пипетку от стенки сосуда.
Не допускается выдувать жидкость, оставшуюся в оттянутом кончике пипетки, и быстро выливать жидкость, так как при этом некоторая часть жидкости остается на стенках пипетки. Следует заметить, что время вытекания жидкости зависит от размера нижнего отверстия носика пипетки и ее вместимости. Размер отверстия должен быть таким, чтобы вода вытекала из пипетки в следующие сроки:
Если отверстие пипетки больше требуемого, то его уменьшают осторожным оплавлением, а если оно мало, стачивают кончик наждачной бумагой или мелким напильником.
Наполнение и опорожнение градуированных пипеток проводят аналогично описанному выше, за исключением того, что жидкости дают свободно стечь до нужной метки, выжидают 15 с, касаясь кончиком пипетки внутренней стенки сосуда, и устанавливают мениск точно на нужной отметке.
Силиконирование пипеток и бюреток
Объем некоторых водных растворов бывает трудно отмерить, так как на внутренней стенке сосуда остаются прилипшие капли раствора. В таких случаях рекомендуется предварительно покрывать внутреннюю поверхность сосуда тончайшей силиконовой пленкой, не смачиваемой водой. При этом мениск становится выпуклым.
Для придания гидрофобности чисто вымытую и высушенную посуду заполняют 2% раствором диметилдихлорсилана (CH3)2SiCl2 в диэтиловом эфире, выдерживают 1-1,5 мин, после чего раствор сливают в склянку (для последующего использования), а обработанную посуду оставляют в вытяжном шкафу до исчезновения запаха и высушивают при 120-140 °С.
В связи с высокой токсичностью диметилдихлорсилана предложено силиконирование мерной посуды 3% растворами полиметилсилоксановых жидкостей ПМС-200 и ПМС-300 в хлороформе. Чистую сухую посуду заливают на несколько минут раствором силикона, который затем сливают и применяют многократно. Посуду сушат 2 ч при 180-210 °С. Образующаяся гидрофобная пленка не смывается водой и не разрушается кислотами, но смывается при кипячении с 10% раствором NaOH.
Мерные цилиндры
Градуированные мерные цилиндры (рис. 36) предназначаются для измерения объемов жидкости, наливаемой или отливаемой в пределах полного объема цилиндра или его части. Мерные цилиндры калибруют на наливание или на отливание.
Мерные цилиндры выпускаются с носиком и с пришлифованной пробкой, с пластмассовым или массивным стеклянным основанием. Цена наименьшего деления зависит от вместимости:
Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет нужного деления.
Мензурки
Мензурки (рис. 37) применяют как для грубых измерений объема жидкостей, так и для отстаивания мутных жидкостей (осадок собирается в суженной части). Калибруют их на отливание.
Наименьшая цена деления мензурок составляет 10% от номинальной вместимости для мензурок на 50, 100 и 250 мл и 5% для мензурок вместимостью 500 и 1000 мл.
Градуированные мерные пробирки
Мерные пробирки (рис. 38, а) предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Их можно использовать наравне с мерными цилиндрами.
Центрифужные пробирки (рис. 38, б) служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.
Проверка мерной посуды
В практике химических лабораторий иногда приходится проверять объем пипеток, бюреток и мерных колб. Такая необходимость возникает при проведении измерений с повышенной точностью, при сомнениях в стандартности мерной посуды, при получении мерных изделий из ремонта и т. д.
Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости Vист. В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде Vном:
Мерную посуду проверяют, определяя массу дистиллированной воды (или ртути в случае микропипеток), содержащейся в ней или вылитой из нее при определенной температуре и определенном барометрическом давлении. По массе воды, пользуясь таблицами, рассчитывают истинную вместимость сосуда и пределы погрешности (отклонение от вместимости, указанной на мерном изделии).
За единицу объема принимают истинный литр, т. е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении 1013 гПа (760 мм рт. ст.).
При проверке мерной посуды можно пользоваться табл. 1, показывающей, какую массу дистиллированной воды определенной температуры надо взять при той же температуре воздуха и нормальном атмосферном давлении, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20 °С.
Данные табл. 1 рассчитаны на нормальное атмосферное давление. Если давление ниже нормального, то на каждый миллиметр разницы прибавляют поправку, указанную в таблице.
Если давление выше нормального, поправку соответственно вычитают. Разница между табличной и фактической массой воды соответствует dV в миллилитрах и долях миллилитра.
Пример расчета. Допустим, что среднее значение массы воды в объеме проверяемого мерного сосуда с обозначенной вместимостью Vном = 25 мл при 19 °С и давлении 750 мм рт. ст. оказалось равным 24,980 г. По табл. 1 находим, что при 19 °С масса 1 л воды равна 997,349 г, т. е. масса 1 мл воды равна 0,997349 г. Разделив 24,98 на 0,997349, находим, что вместимость мерного сосуда равна 25,046 мл. Поправка на давление составляет 0,0014*10 = 0,014 мл. Прибавляем ее к вычисленному объему и получаем Vист = 25,06 мл. Отсюда dV = Vист - Vном = 25,06 - 25,00 = +0,06 мл.
ГОСТ 8.100-73 устанавливает пределы допускаемой погрешности dV проверяемых мерных сосудов, в зависимости от их класса точности и вместимости.
Перед проверкой мерную посуду тщательно очищают. Ее считают чистой, если при выливании дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель; внутренняя поверхность стеклянного сосуда должна оставаться равномерно покрытой тонкой пленкой воды. После очистки наливные меры высушивают, а отливные непосредственно перед проверкой смачивают дистиллированной водой.
При проверке пипеток на аналитических весах определяют массу бюкса или колбы с притертой пробкой, вмещающих по крайней мере трехкратный объем пипетки. Дистиллированную воду для проверки пипеток наливают в большую колбу и держат ее не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха в весовой комнате.
Пипетку с одной меткой наполняют водой, как указано выше, и спускают воду в бюкс или колбу, придерживаясь ранее данных рекомендаций. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Не выливая воды из бюкса, спускают в него снова полную пипетку воды и снова взвешивают. Таким же образом поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднюю величину. Пользуясь табл. 1, внося поправку на барометрическое давление, вычисляют истинную вместимость проверяемой пипетки.
На нижний конец градуированных пипеток надевают резиновую трубку со стеклянным наконечником и зажимом и проверяют пипетку так, как указано ниже для бюреток.
Проверку микропипеток осуществляют, большей частью, по массе ртути (марки Р0 или Р1), заполняющей объем пипетки. Плотность ртути Q при комнатной температуре приведена ниже:
Значительная плотность ртути позволяет с достаточной точностью определять вместимость микропипеток. Так, масса ртути при полной вместимости пипетки 0,1 мл составляет примерно 1350 мг, что позволяет проводить взвешивание на обычных аналитических весах. При погрешности взвешивания 1 мг можно измерять объемы, исчисляемые десятыми долями миллилитра.
По ГОСТ 8234-77, масса ртути в объеме, соответствующем полной вместимости микропипетки 0,1 мл, должна составлять от 1342 до 1368 мг, а при вместимости в 0,2 мл - от 2682 до 2736 мг. Если масса отмеренной пипеткой ртути выходит за приведенные выше пределы, то пипетки бракуют.
Пределы допускаемой погрешности dV для пипеток 2 класса с вместимостью V:
Проверку пипеток с применением ртути следует выполнять з вытяжных шкафах, скорость движения воздуха в рабочих проемах которых должна быть 0,5-1 м/с.
Бюретки проверяют по массе воды, вылитой из них от нулевой отметки до разных отметок, например от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл, при определенной температуре. Приемы и техника работы те же самые, что и при проверке пипеток. Все отсчеты делают после полного стекания жидкости со стенок бюретки.
Пользуясь табл. 1, находят массу, которую должна иметь вода при данной температуре и атмосферном давлении и определяют разницу между номинальной и истинной вместимостью проверяемой бюретки в целом и в отдельных ее отрезках (от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл и т. д.).
Пределы допускаемой погрешности dV для бюреток 2 класса при вместимости V:
Проверка мерных колб производится с учетом особенностей их калибровки. Мерные колбы, подготовленные к проверке на отливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру весовой комнаты, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем из колбы выливают воду в заранее взвешенный стакан или коническую колбу. Дают стечь каплям воды в течение 10-20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Это определение повторяют три раза и вычисляют среднюю массу вылитой воды. Пользуясь табл. 1, находят истинный объем воды, вылитой из проверяемого мерного сосуда при данной температуре.
Для проверки мерных колб на наливание их после очистки следует тщательно высушить в сушильном шкафу или подогретым воздухом, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов и взвешивают с такой точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1 % от массы воды в объеме проверяемой колбы. Затем колбу наполняют дистиллированной водой до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично.
Пользуясь табл. 1, по массе воды находят вместимость проверяемой колбы. Пределы допускаемой погрешности dV для мерных колб 2 класса при вместимости V:
Правила пользования мерной посудой
Пользоваться следует только хорошо вымытой посудой. Пипетки и бюретки перед употреблением споласкивают 2-3 раза небольшими порциями раствора, который собираются отмеривать.
Всегда следует придерживаться избранного метода опоражнивания мерной посуды.
По окончании работы пипетки моют дистиллированной водой (в случае работы с водными растворами) или этиловым спиртом, прополаскивают 3-5 раз дистиллированной водой, устанавливают в штатив для пипеток или в сухой стеклянный цилиндр и прикрывают бумажным колпачком или перевернутой пробиркой для защиты от пыли.
При наполнении бюреток необходимо следить за тем, чтобы кончик бюретки был заполнен раствором. По окончании работы бюретки заполняют титрантом (титруемым раствором) выше нулевой отметки и верхний конец бюретки присоединяют к промывной склянке с раствором, которым заполнена бюретка.
Стеклянные дозаторы для жидкостей
Дозирование жидкостей - одна из наиболее массовых операций аналитической лаборатории любого профиля. Механизации и автоматизации процесса дозирования в последние годы уделяется все большее внимание. Это стимулировало создание ряда механизированных ручных, полуавтоматических и автоматических дозаторов циклического и непрерывного действия. Конструкции различаются способами фиксации уровня жидкости в мерном сосуде при его заполнении и типом запорных устройств.
При точном дозировании, например при отмеривании реагента, объем которого входит в уравнение для расчета результатов анализа, к дозаторам предъявляются такие же требования по точности, как и к бюреткам и пипеткам (0,1-0,2% дозируемой величины). Вспомогательные жидкие реагенты, объем которых не оказывает существенного влияния на результаты анализа (привнесении определенного объема растворителя, кислоты или щелочи для создания нужной среды, при добавлении буферного раствора и т. п.), дозируют с меньшей точностью (1-2%).
Стеклянные дозаторы бывают одно- и многопозиционные. Однопозиционные предназначаются для взятия одной определенной порции жидкости, многопозиционные - для взятия регулируемых мерных порций.
Однопозиционные дозаторы
Для отмеривания постоянных объемов жидких вспомогательных реагентов удобны однопозиционные сифонные дозаторы растворов ДР (рис. 39). Допускаемые отклонения от номинальной вместимости при 20 °С не должны превышать ±2%. В ЧССР подобные дозаторы получили название опрокидывающихся пипеток.
Однопозиционные дозаторы типа ДР выпускаются по ГОСТ 6859-77 для дозирования серной кислоты и изоамилового спирта при определении содержания жира в молоке и молочных продуктах бутирометром. С помощью подобных дозаторов осуществляется быстрое отмеривание объемов жидкости, не требующее установки уровня, так как избыточная жидкость стекает в склянку, к которой присоединено дозирующее устройство.
Для заполнения дозатора склянку, к которой он присоединен, наклоняют так, чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем склянку приводят в первоначальное положение. При этом избыток жидкости стекает обратно в склянку. Наклоняя склянку, отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.
Полуавтоматические и автоматические дозаторы
В последние годы отечественная промышленность освоила производство полуавтоматических и автоматических дозаторов жидкостей.
Принцип действия дозатора ДШ-20 понятен из рис. 40. С поворотом крана 2 жидкость из резервуара 5 заполняет стеклянный шприц до строго определенного уровня, регулируемого упорным винтом 4. По достижении установленного уровня последующим поворотом спускового крана 2 отмеренный объем жидкости сливают.
К полуавтоматическим жидкостным дозаторам поршневого типа можно отнести и лабораторную пневматическую пипетку (рис. 41). Она состоит из стеклянной пипетки 1 с делениями и поршневой системы типа медицинского шприца 2, соединенных резиновой трубкой 4. Раствор, набранный в пипетку, вытесняется из нее только при перемещении поршня, для герметизации которого служит слой масла 3. Израсходованный объем раствора можно отсчитать как по изменению уровня раствора в пипетке, так и по перемещению поршня, предварительно калиброванного в единицах объема. Такие пипетки часто используются в качестве бюреток для титрования растворов.
Автоматические пипетки чаще всего используются для точного дозирования.
Серийно выпускается лабораторный автоматический однокомпонентный дозатор ЛАДА. Он предназначен для дозирования водных растворов, в том числе слабоагрессивных. Два переключаемых дозирующих элемента поршневого типа снабжены самоуправляющимися клапанами и электроприводом. Электрическая схема дозатора обеспечивает одиночное дозирование, непрерывное дозирование и дозирование заданного количества доз (от 2 до 10) с цифровой индикацией порядкового номера выдаваемой дозы. Пользуясь прибором, можно выдавать не менее 10 доз в минуту.
Мерные цилиндры - цилиндрические сосуды (рис.1, а) различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления. Мерные цилиндры обычно калибруют на наливание (за ноль принимается дно), объем слитой жидкости из таких цилиндров будет несколько меньше номинального, за счет смачивания жидкостью поверхности стекла.
Рис.1 Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
а - мерные цилинды; б - мензурка; в, г - кружки; д - конус Имгоффа; е - мерная склянка для вакуумного фильтрования; ж - мерный баллон
Цилиндры изготавливают из стекла и прозрачных полиэтилена или полипропилена. Стеклянные цилиндры могут иметь пластмассовое основание. Объемы летучих кислот, органических растворителей или едких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных цилиндров с притертой стеклянной пробкой, пробкой из фторопласта или полиэтилена. Такие цилиндры удобны и для оценки размеров объемов жидких гетерофазных систем. Погрешность при определении объемов жидкостей с помощью мерных цилиндров лежит в пределах 1-10%.
Мензурки (от лат. mensura - мера, мерка) - сосуды конической формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на наружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах (рис.1, б). Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании суспензий. Осадок собирается в нижней части мензурки. Их используют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на отливание.
В лабораторной практике при дозировании малолетучих жидкостей применяют стеклянные мерные кружки (рис.1, в, г). Изучение процессов седиментации, оседания частиц из жидких систем, производят в ряде случаев с использованием конусов Имгоффа (рис.1, д). Когда необходимо установить объем фильтрата при вакуумном фильтровании, применяют цилиндрические мерные склянки (рис.1, е). Боковой тубус склянки присоединяют к водоструйному насосу, а в ее горло вставляют воронку Бюхнера при помощи шлифа или резиновой пробки.
Мерный баллон типа ж служит для измерения скорости потока жидкости, протекающей по резиновому шлангу. В нижней части баллона на резиновый шланг устанавливают зажим Гофмана или стеклянный кран, закрывая который набирают нужный объем жидкости в течение фиксируемого времени.
Мерные колбы используют для приготовления растворов определенной концентрации (рис.2). Они имеют узкое горло с одной или несколькими метками, означающими границу отмеряемого объема. Вместимость мерных колб колеблется от 5 мл до 2 л. На каждой колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20 °С.
Рис.2 Мерные колбы, мензурки
а - с пробкой; б - Штоманна; в - Кольрауша; г - с градуированным горлом
Мерные колбы калибруются на вливание , т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют никакой роли. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, так как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмеренной (рис.2, б).
Мерные колбы могут иметь пришлифованные стеклянные пробки, а также резиновые, фторопластовые или полиэтиленовые пробки.
Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество, а затем наполняют колбу до половины растворителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают до полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5-10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5-10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают растворитель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой. (для точных измерений колбу следует термостатировать при 20°C). Для приготовления растворов твердых веществ строго определенной концентрации применяют мерные колбы Кольрауша (рис.2, в) с расширенной верхней частью горла. В такую мерную колбу удобно насыпать через воронку с короткой трубкой измельченное в ступке твердое вещество.
Колба с градуированным горлом (рис.2, г) удобна для приготовления растворов двух жидкостей с точно известными объемами, когда надо измерить уменьшение или увеличение общего объема смеси жидкостей после их растворения.
Пипетки (рис.3) служат для измерения объемов жидкости в виде целой порции (объем пипетки от 0,1 до 200 мл, рис.3, а-в) или ее части (рис.3, г).
Пипетку заполняют при помощи резиновой груши, присоединив ее к верхнему концу пипетки. Применяют и специальные груши, снабженные тремя клапанами (рис.3, д). Клапан 1 выпускает воздух при сжатии груши, клапан 2 позволяет выдавливать жидкость из пипетки при сжатии груши, а при надавливании клапана 3 груша забирает жидкость через пипетку.
Рис.3 Виды пипеток
а, б, в - для полного слива;
г - для частичного слива;
д - груша с тремя клапанами
В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2-3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту (см. рис.4). Если при совмещении мениска с чертой деления на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги.
Распространенная ошибка среди новичков - зажимание верхнего конца пипетки большим пальцом. При таком способе точность слива жидкости до нужного объема существенно ниже, хотя поначалу такой способ кажется легче. Также следует следить за тем, что указательный палец был сухой.
Пипетки всегда откалиброваны на вытекание , т.е: указанные на пипетке объемы соответствует объему вытекающей жидкости, когда пипетку наполняют до отметки на верхней трубке, а затем дают жидкости самостоятельно вытечь. В объем вытекающей жидкости не входит остающаяся в носике нижней трубки жидкостьк и жидкость, смачивающая стенки пипетки. Нижнее отверстие пипетки не должно быть широким, чтобы скорость вытекания жидкости не была большой, но и не слишком узким, чтобы в конце истечения жидкости в месте соединения нижне трубки с баллоном пипетки не образовалась капля.
Считают, что продолжительность свободного вытекания воды из пипеток вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 мл должна быть равной соответственно 15, 20, 25, 30 и 40 с.
Наиболее точные результаты получают тогда, когда конец пипетки при ее опорожнении прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике нижней трубки.
Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя , он учитывается при калибровке.
Пипетки типа а-в (рис.3) предназначены на выливание всего объема жидкости, а пипетки типа г -для частичного слива необходимого объема жидкости в соответствии с градуировкой. Объемы ядовитых жидкостей, кислот и сильных оснований отмеривают пипетками с предохранительным расширением в верхней трубке пипетки (рис.3, в) или специальной пипеткой (рис.3, б).
Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть чистой водой, этанолом и диэтиловым эфиром. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик. Промывка позволяет избежать некоторых необъяснимых отклонений в опытах.
Хранить вымытые пипетки следует носиками вверх в высоких цилиндрах, дно которых покрыто фильтровальной бумагой. Остатки чистой воды, вытекающей из пипеток, всасываются бумагой, поэтому пипетки быстрее высыхают. Верхнюю часть носиков закрывают колпаком из полипропилена, полиэтилена или из фильтровальной бумаги. Иногда одевают на носик пипетки маленькую пробирку. Применяют для хранения пипеток и специальные подставки, которые вместе с пипетками следует убирать в шкаф из органического стекла для предохранения от загрязнения аэрозолями воздуха.
Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать.
Если некоторые растворы оставляют на стенках пипетки прилипшие капли даже при хорошем обезжиривании стекла, то рекомендуют пипетки подвергать силиконированию, покрытию внутренних стенок тончайшей силиконовой пленкой, не смачивающейся водой. Силиконированную пипетку калибруют по чистой воде при 20 °С. У силиконированных пипеток мениск жидкости выпуклый.
Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.
Рис.6 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) - трехходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости
Объемные бюретки (рис.6, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.6, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.6, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабощелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.
Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.
Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.6, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
В бюретке с автоматическим нулем (рис. 7, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1, поднимается до верхнего среза отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.
Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.7, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.
Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.7, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.
Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Рис.7 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 - склянка Тищенко;
2 - резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 - тройник;
5 - бюретка;
6 - хлорокальциевая трубка
7 - анализируемые растворы;
8 - штатив
На рис.7 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.7, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, HC1, H2S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.
Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.
Рис.8 Микробюретки
(а) - Банга; {б) - Пеллета; (в) - Гибшера
Микробюретка Банга (рис.8, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.
Микробюретку Пеллета (рис.8, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис.8, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.
